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钛及钛合金中超低间隙元素分析方法进展

发布于:2018-12-18 16:30 编辑:志峰钛业 浏览:

  摘 要:钛合金中间隙元素分析方法的研究是有色金属中的比较重要的课题。本文重点介绍了分析测定的示差热导法,热导/红外检测法和高频燃烧-红外吸收法,展望了钛及钛合金分析方法的发展趋势。

  关键词:钛及钛合金 超低间隙元素 分析方法

  超低间隙元素钛及钛合金是指,氧、氮、碳、氢间隙元素含量特别低的钛合金。美国以牌号后加ELI(extra low interstitial)表示,如Ti-5A1-2.5SnELI,要求为:O≤0.13wt%,N≤0.03wt%,C≤0.08wt%,H≤0.015wt%。本文对近年来的国内已发表的钛及钛合金分析方法进行综述,介绍了分析检测的示差热导法、热导/红外检测法和高频燃烧-红外吸收法。

  1 示差热导法

  又称自积分热导法,基于惠斯通电桥原理。以氦气为载气,将燃烧气体带过燃烧管和还原管,最后从还原管流出的气体通入一定体积的容器中混匀后,再由载气带入装有高氯酸镁的吸收管中以除去水分。热导池测量纯氦气与含氮气的载气信号之差,由计算机给出氮的含量。

  文献[1]使用美国LECO公司生产的TC600氧氮联合测定仪分析了标准样品,分析结果表明,该仪器的精度满足规定指标要求,其相对标准偏差RSD≤1.5%,并且准确度高,稳定性好,与其它分析仪器相比较,该仪器分析时间短,并适用于难熔金属的分析。文献[2]使用LECO公司的TC-600氧、氮联合测定仪,建立了测定钛及钛合金中氧、氮的分析方法.采用石墨套坩埚,以篮做助熔剂,在最佳测定条件(排气功率5.5kW,分析功率5.0kW,加热提取时间氧35s,氮65s),对标准样品进行测定,结果良好,氧、氮的同时测定提供了一条有效途径。另外TC600分析仪[3]在测定高含量氧时要比其它型号的定氧仪优越性更强。

  2 热导/红外检测法

  试料加入助熔剂,置于高纯石墨坩埚中,在氩气气氛下加热熔化,氢以分子态释放并进入载气流中。氢分子转化为水,在特定的红外池中检测,用已知氢含量的标准样品进行校准,由计算机给出氢含量。

  氢分析仪,例如美国LECO的RH600氢分析仪[4]用于钛及钛合金中氢含量的测定。相比较与传统的气象色谱法,RH600具有快速准确稳定的特点,用已知氢含量的标准样品进行校准,计算机控制整个分析、数据处理等过程,显示全过程工作状态,测定范围:0.0006%~0.0260%。而色谱法测量范围在0.0010%~0.030%之间。

  3 高频燃烧-红外吸收法

  试料加入助熔剂,置于瓷坩埚中,在氧气气氛下熔化,碳以分子态释放并进入载气流中。碳分子转化为一氧化碳,二氧化碳,在特定的红外池中检测,用已知碳含量的标准样品进行校准,由计算机给出碳含量。

  现在的分析仪器,例如德国ELTRA公司,美国LECO生产的CS600碳硫分析设[5]备具有碳硫联测优势,自动进行高低含量的切换,测量范围可以根据用户需要进行设定,也可根据用户需要确定其他的测量范围。测量范围:低碳0.0001%~0.2%,高碳可达6%。灵敏度:碳:0.00001%,硫:0.00001%。样品检测的精密度:低碳:0.0001%或1%(相对偏差),高碳:0.01%或0.5%(相对偏差)。并且准确度高,稳定性好,适用于难熔金属的分析。从中也反映了当代分析仪器发展的总趋势。

  4 其他分析方法

  库仑法即电量法测定氧含量,蒸馏分离—奈斯勒试剂分光光度法测定氮量也是目前应用于实际生产检测中的分析方法。新的分析方法都是很活跃的研究课题。智能气相色谱法的研究也是今后发展的方向。

  5 结果与讨论

  (1)当代钛及钛合金分析方法[6]的发展趋势是分析方法稳定可靠,速度快,过程更加智能。测量范围更加广泛,高精密度和高灵敏度,实现工艺过程严格控制。

  (2)除上述的分析方法外,随着新仪器,新技术的不断开发应用,钛及钛合金中元素的测定亟待进一步的完善,快捷,精确。

  参考文献

  [1] 徐炜,贾建平,孙宇红,等.TC600氧氮联合测定仪的测试原理及应用[J].兵器材料科学与工程,2005,28(4):71-73.

  [2] 李波,王辉,石新层.TC-600对钛及钛合金中氧、氮的联合测定[J].钛工业进展,2007,24(3):23-25.

  [3] GB/T4698.7-2011.海绵钛、钛及钛合金化学分析方法氧量、氮量的测定[S].北京:中国标准出版社,2012.

  [4] GB/T4698.15-2011.海绵钛、钛及钛合金化学分析方法氢量的测定[S].北京:中国标准出版社,2012.

  [5] GB/T4698.14-2011.海绵钛、钛及钛合金化学分析方法碳量的测定[S].北京:中国标准出版社,2012.

  [6] LecoTC600,RH600,CS600使用说明书.